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DiatoSorb-W珪藻土:何百年もかけて作られた偉大なるクロマトグラフィーの素材

  • USP S1AおよびS1NSで公式にリストされている充填剤です。
  • 多くのUSPおよびASTMパックドカラムメソッドに適しています。
  • 一貫した品質と性能。
  • 常に供給可能です。

DiatoSorb-Wとは?

珪藻土(DE)は、珪藻と呼ばれる単細胞藻類の化石化したシリカ外骨格からなる珪質土の一種です。1830年代にドイツで発見されて以来、この地味な化石は、多くの産業において重要な役割を果たしており、ASTMやUSPの公定法を含む多くのメソッドで規定されています。1960年代以降、パックドカラム法を使用する場合、その固定相担体としてChromosorbなどの珪藻土ブランドに大きく依存してきました。これらのオリジナル素材はうまく機能していましたが、予測不能な供給と品質により、今日では長期の遅延と一貫性のない性能に直面しています。

パックドカラムテクノロジーのリーダーとしてRestekは、酸洗浄(WAW)、非酸洗浄(WNAW)および高性能(WHP)タイプの提供が可能なDiatoSorb-Wと呼ばれる改良された塩水ベースの珪藻土担体を作りました。Restekは現在、パックドカラムおよびSilcoport Wカラムで使用されている珪藻土として、白色Chromosorb固定相担体をDiatoSorb-W担体に置き換えました。Restek は、DiatoSorb-W固定相担体とRestekの固定相および不活性なチューブを組合わせることで、厳しい分離に必要とされる不活性度と安定性を有する珪藻土カラムを提供しています。Restekはまた、独自のパックドカラムのご希望があれば、メッシュサイズ60/80、80/100および100/120のDiatoSorb-W固定相担体に幅広い液相をコーティングして提供しています。

なぜDiatoSorb-Wを使用するのか?

安定した品質と供給ー珪藻土の最終的な信頼できる供給源

新しいDiatoSorb-W珪藻土は、供給制限はありませんがRestekからのみ入手可能です。この新しい珪藻土は、パックドカラムユーザーにとって信頼性の高い代替品です。Chromosorbなど白色珪藻土ブランドをこれまで取扱ってきましたが、DiatoSorb-Wにより納期は短縮され、クロマトグラフィー用途として信頼性の高い供給源の確保ができました。珪藻土カラムや特注の充填剤が必要な場合でも、RestekのDiatoSorb-W製品は常に入手可能で、品質も一貫しています。

高純度で信頼性ある性能を保証するため、全てのDiatoSorb-W固定相担体は厳格な品質検査を受けています。QCテストには、粒度分布、密度制御、および不活性度と再現性を保証するためのクロマトグラフィー分析が含まれています。DiatoSorb-W原材料のメッシュサイズは全て粒度分布と密度のQCテストを受けており、白色珪藻土に対する我々の厳しい品質管理基準を満たすことが保証されています。分布が狭いほど、よりカラム効率が良くなるため、粒度分布は重要です。ピークが近接して溶出してくるようなアプリケーションでは、効率が良いがゆえの細いピーク幅は正確な定量には不可欠です。DiatoSorb-Wの粒度分布は極めて狭く、DiatoSorb-Wでない固定相担体を用いた同様のカラムよりも効率がよく、ピーク幅が狭くなります(図1と2)。同じ配管および固定相を使用した場合のDiatoSorb-Wとそうでないものを比較した下図の基本的な化合物では、DiatoSorb-W珪藻土カラムの方が優れた分離能とピーク形状を示しています。

図 1:  DiatoSorb-Wの粒度分布の厳しいQC基準は、高い効率と狭いピーク幅、近接して溶出する化合物のより良い分離をもたらします。

Peaks
1.Cocaine
2.Codeine
3.Methadone
4.Heroin
5.Oxycodone
6.Desomorphine
7.Hydrocodone
Alkaloids on DiatoSorb-WHP Packed Column
GC_PC1291
Column3% OV-17, 0.1% Versamid 900, 100/120 mesh on DiatoSorb-WHP, SilcoSmooth tubing, 1 m, 1/8 in OD, 2 mm ID
SampleMethadone (cat.# 34005)
Cocaine (cat.# 34015)
Codeine (cat.# 34000)
Morphine (cat.# 34006)
Conc.:140 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:1 µL on-column
Inj. Temp.:250 °C
Oven
Oven Temp.:230 °C (hold 15 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:40 mL/min
DetectorFID @ 275 °C
InstrumentAgilent 7890B GC

図 2:  DiatoSorb-Wではない珪藻土カラムでは粒度分布が広いため効率が低下し、ピークが分離していません。

Peaks
1.Cocaine
2.Codeine
3.Methadone
4.Heroin
5.Oxycodone
6.Desomorphine
7.Hydrocodone
Alkaloids on Diatomaceous Earth WHP Packed Column
GC_PC1296
Column3% OV-17, 0.1% Versamid 900, 100/120 mesh on diatomaceous earth WHP, SilcoSmooth tubing, 1 m, 1/8 in OD, 2 mm ID
SampleMethadone (cat.# 34005)
Cocaine (cat.# 34015)
Codeine (cat.# 34000)
Morphine (cat.# 34006)
Conc.:140 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:1 µL on-column
Inj. Temp.:250 °C
Oven
Oven Temp.:230 °C (hold 15 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:40 mL/min
DetectorFID @ 275 °C
InstrumentAgilent 7890B GC

粒度分布に加え、小さなポアサイズ、高密度および高い表面積もまた、パックドカラムの効率、化合物分離、保持時間再現性そして全体的なデータの質に寄与します。ポアサイズが小さい担体はより表面積が大きく、高密度です。そしてそれにより、安定した固定相負荷量が可能となります。最終的に、これは、より高い保持力と目的化合物と固定相/担体間の相互作用をもたらします。より大きなポアサイズの担体は、表面積も密度も小さくなり、その結果化合物と固定相/担体間の相互作用も減少し、近接して溶出する化合物の分離が悪くなります。RestekのDiatoSorb-W固定相担体は表面積が広いため、より多くの固定相負荷量に対応できます。その結果、高い効率と分離の改善および一貫した保持時間再現性をもたらします。図3に示したD2887 のクロマトグラムは、密接して溶出してくる炭化水素の分離が良好で、DiatoSorb-Wによる高い効率をよく表しています。同じ分析をDiatoSorb-Wでない担体を使用した場合、ピーク幅は広がり、分離も悪くなっています(図4)。さらに、3つの異なるロットのDiatoSorb-Wを比較すると、保持時間の再現性が優れていることがわかります(図5)。

図 3:  効率の良いDiatoSorb-Wは、疑似蒸留アプリケーションにおいて優れた結果をもたらします。

Peaks
1.n-Pentane
2.n-Hexane
3.n-Heptane
4.n-Octane
5.n-Nonane
6.n-Decane
7.n-Undecane
8.n-Dodecane
9.n-Tetradecane
10.n-Pentadecane
Peaks
11.n-Hexadecane
12.n-Heptadecane
13.n-Octadecane
14.n-Eicosane
15.n-Tetracosane
16.n-Octacosane
17.n-Dotriacontane
18.n-Hexatriacontane
19.n-Tetracontane
20.n-Tetratetracontane
Simulated Distillation on Rtx-1 SimDist 2887 DiatoSorb-WHP by ASTM D2887
GC_PC1299
ColumnRtx-1 SimDist 2887, 100/120 mesh on DiatoSorb-WHP, SilcoSmooth tubing, 25 in, 1/8 in OD, 2.0 mm ID (cat.# 80000-800)
SampleASTM D2887-12 calibration standard (cat.# 31674)
Diluent:Carbon disulfide
Conc.:1 % w/w
Injection
Inj. Vol.:0.1 µL on-column
Inj. Temp.:350 °C
Oven
Oven Temp.:35 °C to 350 °C at 10 °C/min (hold 5 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:25 mL/min
DetectorFID @ 350 °C
InstrumentAgilent 7890B GC

図 4:  DiatoSorb-Wではない珪藻土カラムでは、疑似蒸留アプリケーションにおいてピーク幅も広く、分離も悪くなります。

Peaks
1.n-Pentane
2.n-Hexane
3.n-Heptane
4.n-Octane
5.n-Nonane
6.n-Decane
7.n-Undecane
8.n-Dodecane
9.n-Tetradecane
10.n-Pentadecane
Peaks
11.n-Hexadecane
12.n-Heptadecane
13.n-Octadecane
14.n-Eicosane
15.n-Tetracosane
16.n-Octacosane
17.n-Dotriacontane
18.n-Hexatriacontane
19.n-Tetracontane
20.n-Tetratetracontane
Simulated Distillation on Rtx-1 SimDist 2887 (Packed Column) by ASTM D2887
GC_PC1298
ColumnRtx-1 SimDist 2887, 100/120 mesh on diatomaceous earth, SilcoSmooth tubing, 25 in, 1/8 in OD, 2.0 mm ID (cat.# 80000-800)
SampleASTM D2887-12 calibration standard (cat.# 31674)
Diluent:Carbon disulfide
Conc.:1 % w/w
Injection
Inj. Vol.:0.1 µL on-column
Inj. Temp.:350 °C
Oven
Oven Temp.:35 °C to 350 °C at 10 °C/min (hold 5 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:25 mL/min
DetectorFID @ 350 °C
InstrumentAgilent 7890B GC

図 5:  DiatoSorb-W珪藻土の優れた保持時間再現性は、厳密に管理された製造と厳しいQCテストによって保証されます。

Peaks
1.5α-Cholestane
2.Cholesterol
3-Lot Comparison for DiatoSorb-WHP Packing Material 100/120 Mesh
GC_PC1311
Column3% OV-101, 100/120 mesh on DiatoSorb-WHP, SilcoSmooth tubing, 3 ft., 1/8 in OD, 2.0 mm ID
Sample5α-Cholestane, cholesterol
Diluent:Dichloromethane
Conc.:1,000 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:1 µL packed on-column
Inj. Temp.:220 °C
Oven
Oven Temp.:250 °C (hold 6 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:40 mL/min @ 250 °C
DetectorFID @ 275 °C
InstrumentAgilent 7890B GC

正確なデータを得るために不可欠な不活性度を保証するため、DiatoSorb-Wはバッチ毎にコレステロールと5α-コレスタンを用いたQCテストをおこない、一貫性のある優れたクロマトグラフィー性能をお約束します。図6-8は、異なるメーカーの珪藻土カラムを比較したものです。全てのカラムには、3% OV-101ポリマーでコーティングした白色珪藻土が充填されています。DiatoSorb-WHP担体とSilcoSmoothチューブで作ったカラムは非常に不活性で、5α-コレスタン/コレステロールの面積比は他社のカラムに比べて明らかに良好です。DiatoSorb-Wカラムでは比率はほぼ1.0なのに対し、他社のカラムでは1.3および1.6となっており、不活性処理が不十分で活性点に吸着が生じていることが示されています。

表 I: クロマトグラフィー性能を保証するため、DiatoSorb-W担体はバッチ毎にコレステロールと5α-コレスタンによる試験をおこなっています。

Quality Parameters

Average (n = 9)

Standard Deviation (n = 9)

%RSD (n = 9)

Retention time, min (cholesterol)

3.92

0.13

3.4

Efficiency (cholesterol)

1,893

207

11

Peak area ratio (5α-cholestane/cholesterol)

1.15

0.01

0.48


図 6:  5α-コレスタンとコレステロールの面積比が1.0近いことは、DiatoSorb-Wカラムの不活性度が高く、正確な結果を生み出すことを意味しています。

Peaks
1.5α-Cholestane
2.Cholesterol
Cholesterol and 5α-Cholestane on DiatoSorb-WHP Packed Column
GC_PC1300
Column3% OV-101, 100/120 mesh on DiatoSorb-WHP, SilcoSmooth tubing, 1 m, 1/8 in OD, 2 mm ID
SampleCholesterol, 5α-cholestane
Diluent:Chloroform
Conc.:1,000 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:1.0 µL on-column
Inj. Temp.:220 °C
Oven
Oven Temp.:250 °C (hold 8 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:40 mL/min
DetectorFID @ 260 °C
InstrumentAgilent 7890B GC
NotesColumn inertness results in symmetrical peak shape and almost no adsorption of active compounds.


図 7:  5α-コレスタンとコレステロールの面積比が1.3となっており、競合A社のカラムは不活性度がより低いことが示唆されます。

Peaks
1.5α-Cholestane
2.Cholesterol
Cholesterol and 5α-Cholestane on Diatomaceous Earth Material Packed Column (Competitor A)
GC_PC1301
Column3% OV-101, 100/120 mesh on diatomaceous earth WHP type material, glass column, 1 m, 1/4 in OD, 2 mm ID
SampleCholesterol, 5α-cholestane
Diluent:Chloroform
Conc.:1,000 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:1 µL on-column
Inj. Temp.:220 °C
Oven
Oven Temp.:250 °C (hold 8 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:40 mL/min
DetectorFID @ 260 °C
InstrumentAgilent 7890B GC
Notes


図 8:  5α-コレスタンとコレステロールの面積比は1.6となっており、競合B社のカラムは内部の活性点により明らかに化合物の損失が生じています。

Peaks
1.5α-Cholestane
2.Cholesterol
Cholesterol and 5α-Cholestane on Diatomaceous Earth Material Packed Column (Competitor B)
GC_PC1302
Column3% OV-101, 100/120 mesh on diatomaceous earth WHP type material, glass column, 1 m, 1/4 in OD, 2 mm ID
SampleCholesterol, 5α-cholestane
Diluent:Chloroform
Conc.:1,000 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:1 µL on-column
Inj. Temp.:220 °C
Oven
Oven Temp.:250 °C (hold 8 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:40 mL/min
DetectorFID @ 265 °C
InstrumentAgilent 7890B GC
Notes

一貫した性能は難しい分析においても信頼できる結果をもたらします

上記で述べたように、DiatoSorb-W固定相担体は厳しく管理され、厳密に試験されています。これにより、DiatoSorb-Wパックドカラムは難しい分析においても確実に機能します。例えば、医薬品の安全性を確保するとともに、廃棄物ストリーム中の溶媒量を制御するためには正確な溶媒分析は不可欠です。DiatoSorb-W担体はその表面積の広さにより液相のコーティング容量が高く、効率の良いカラムが得られます。このため、図9に示したようにDiatoSorb-Wカラムは揮発性の高い溶媒さえも分離でき、溶媒分析に最適なカラムと言えます。図10に示した非誘導体化脂肪酸分析は、DiatoSorb-Wカラムが難しい分析でうまく機能する別の例です。ここでは、DiatoSorb-Wカラムの高い不活性度により、活性のある化合物を低濃度でもモニタできることが示されています。

図 9:  揮発性の高い溶媒さえもDiatoSorb-Wカラムの高い効率によって分離できます。

Peaks
1.Methanol
2.Ethanol
3.Acetone
4.Methyl ethyl ketone (MEK)
Peaks
5.Isopropyl acetate
6.2-Nitropropane
7.Methyl isobutyl ketone (MIBK)
8.Toluene
Solvents on DiatoSorb-WHP Packed Column
GC_PH1176
Column20% OV-101, 0.1% CW-1500, 100/120 mesh on DiatoSorb-WHP, SilcoSmooth tubing, 3 m, 1/8 in OD, 2 mm ID
Sample
Conc.: Equal proportions of neat compounds
Injection
Inj. Vol.:0.1 µL on-column
Inj. Temp.:200 °C
Oven
Oven Temp.:100 °C (hold 5 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:40 mL/min
DetectorFID @ 250 °C
InstrumentAgilent 7890B GC
NotesThe particle size distribution of DiatoSorb material is more uniform than that of commercially available diatomaceous earth material. For this application, the pressure required to achieve a flow rate of 40 mL/min He (@ 100 °C) on a diatomaceous earth packed column is 50 psi, whereas it is only 33.7 psi on a DiatoSorb packed column. Furthermore, the narrower particle size distribution of the DiatoSorb material results in highly efficient columns.

図 10:  不活性度の高いDiatoSorb-Wパックドカラムは、非誘導体化遊離脂肪酸分析に適しています。

Peaks
1.Acetic acid
2.Formic acid
3.Propionic acid
4.Isobutyric acid
5.n-Butyric acid
6.Isovaleric acid
7.n-Valeric acid
8.Isocaproic acid
9.n-Caproic acid
10.Heptanoic acid
Fatty Acids (C1-C7) on DiatoSorb-WHP Packed Column
GC_PC1289
Column10% FFAP, 1% H3PO4, 100/120 mesh on DiatoSorb-WHP, SilcoSmooth tubing, 2 m, 1/8 in OD, 2 mm ID
SampleFatty acids C1-C7
Diluent:Ether
Conc.:1,000 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:8 µL on-column
Inj. Temp.:200 °C
Oven
Oven Temp.:125 °C (hold 2 min) to 175 °C at 10 °C/min (hold 5 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:30 mL/min
DetectorTCD @ 230 °C
InstrumentAgilent 7890B GC

DiatoSorb-Wに切替えてみてください

白色珪藻土の安定供給にお困りではありませんか?リードタイムが長く、品質が不安定でコストが高いといった問題はありませんか?DiatoSorb-Wへ切替ることで、そのような問題が解決できます。Restekの独占的供給と厳しい品質管理試験により、DiatoSorb-W製品の品質と供給は保証されます。パックドカラムが必要な場合でもカスタム充填剤が必要な場合でも、DiatoSorb-W珪藻土はパックドカラムアプリケーションに必要な信頼性ある性能を提供します。

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